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NaH使用DMF溶剂会有危险?


DMF是有机合成中广泛使用的溶剂之一,也称为通用溶剂。NaH是有机合成中最常用的强碱之一。DMF和四氢呋喃是最常用的溶剂。由于部分缔合的溶解度,NaH和DMF最有可能一起使用。由于NaH中的H是具有强还原性的活性负H离子,因此容易产生氢气并引起爆炸。此外,NaH和氧化剂也会发生剧烈反应,导致燃烧或爆炸。由于NaH在遇到湿气和湿气时具有高度腐蚀性,会产生氢氧化物,因此在工艺研究和开发中应避免使用,用其他碱替代,或应尽量减少使用等效物。

使用干燥和无水DMF是否危险?

在美国,《化学与工程新闻》报道了一起NaH和DMF爆炸事故。经证实,用NaH爆炸的DMF已经干燥,因此排除了水与氢化钠反应的可能性。重复验证的模拟实验表明,两种方法可在26°C下自动升温,在40-50°C之间快速升温,并在75-80°C之间变得更强烈。因此,DMF中的NaH具有潜在危险。

除了DMF中NaH的潜在风险外,当使用DMSO时,还存在在特定温度下发生不受控分解反应的风险(这两种溶剂不应与其他强碱结合)。如果喂食顺序不小心,也会非常危险。因此,最好使用具有NaH*的四氢呋喃等溶剂。使用。

使用NaH的注意事项

称量NaH时,应佩戴口罩,以防止灰色粉末的强碱。称重时,只能使用一个牛角勺,而不是金属勺;由于其吸湿性,称重、转移和进料时始终注意密封,但反应系统无法密封。如果使用NaH,反应溶液应提前干燥,反应瓶也应提前干燥;通常,非质子溶剂如THF通常用作溶剂。通常,将底物溶解在溶剂中,并在惰性气体气氛下多次少量添加到反应体系中。下落后留下的少量NaH可用乙醇猝灭。

 



纽瑞德气体知识展示图2


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